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. Após a otimização dos parâmetros eletroanalíticos realizou-se um planejamento fatorial completo 23, sendo obtidos como ótimos a quantidade e concentração do eletrólito de suporte KNO3, a solução tampão ácido acético/acetato de sódio e o complexante oxina. A corrente de pico de redução do Mo(VI) foi otimizado por planejamento experimentais. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria com onda quadrada foram o incremento de voltagem, a amplitude, a frequência, o tempo de deposição e o tamanho da gota de mercúrio. Um estudo dos níveis de fatores foi realizado anteriormente à etapa de triagem, então foi empregado neste último um planejamento fatorial 25 completo para a voltametria de onda quadrada. Das respostas obtidas foram selecionados os três fatores mais significativos, as variações selecionadas foram estudadas com o planejamento composto central (Central Composite Design – CCD) para o estudo da superfície de resposta. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, apresentaram uma resposta linear no intervalo entre 1,0 a 6,0 µg L-1 e limites de detecção e de quantificação, respectivamente iguais a 0,02 µg L-1 (20 ppt) e 0,08 µg L-1 (80 ppt). Valores de recuperação entre 96% e 102% foram encontrados para amostras de solos e plantas enriquecidas com molibdênio (VI). As condições ideais encontradas para se chegar a melhor resposta voltamétrica foram para a SWV foram 1,0 mVs-1, 110 mV e 100 Hz para os fatores: incremento de voltagem, amplitude e frequência. A voltametria de redissolução catódica de Mo(VI) no complexante 8-hidroquinoleina (oxina) em solução tampão ácido acético/acetato de sódio em pH 4,65 e KNO3 2,0 mol L-1 como eletrólito suporte possibilitou a determinação de molibdênio em solos e plantas sem qualquer tratamento prévio das amostras. A otimização de parâmetros voltamétricos para a determinação de metais traços em solos e plantas, através de técnicas de redissolução, foi planejada neste trabalho, considerando fatores como custo de equipamentos, sensibilidade, seletividade e baixos limites de detecção.

Título: Extração em fase sólida de níquel em amostras aquosas e determinação por espectroscopia de reflectância difusa.

Autor: Aline Rodrigues Soares

Data: 24/072008

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: Antônio Augusto Neves

Resumo: O molibdênio é um elemento traço essencial à vida e pode ser encontrado praticamente em toda biosfera. Presente no cofator da enzima nitrase é responsável pela redução da molécula de N2 e sua fixação na crosta terrestre. Em outras enzimas atua nas reações de transferências de átomos de oxigênio entre os mais diversos substratos. Participa da composição de ligas metálicas e lubrificantes, é considerado essencial para a nutrição de animais e plantas, entretanto, os níveis de concentração encontrado nestas matrizes são muito baixos, o que torna difícil seu monitoramento e detecção. Neste caso, isso é possível, quando se faz uso de métodos analíticos sensíveis, associados à procedimentos que envolvem um grande número de etapas onde, a sensibilidade da técnica empregada justifica o uso de reagentes com grau de pureza analítico e, a necessidade de procedimentos contra possíveis contaminações durante as determinações. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método para a determinação direta de Mo em solos e plantas utilizando a técnica de voltametria adsortiva catódica com onda quadrada. Foi utilizada a otimização multivariada dos parâmetros envolvidos na composição do eletrólito de suporte, sendo que a junção de KNO3 e solução tampão de ácido e acetato de sódio forneceu parâmetros significativos através de gráficos de Paretos que foram otimizadas num planejamento fatorial fracionário saturado . Após a otimização dos parâmetros eletroanalíticos realizou-se um planejamento fatorial completo 23, sendo obtidos como ótimos a quantidade e concentração do eletrólito de suporte KNO3, a solução tampão ácido acético/acetato de sódio e o complexante oxina. A corrente de pico de redução do Mo(VI) foi otimizado por planejamento experimentais. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria com onda quadrada foram o incremento de voltagem, a amplitude, a frequência, o tempo de deposição e o tamanho da gota de mercúrio. Um estudo dos níveis de fatores foi realizado anteriormente à etapa de triagem, então foi empregado neste último um planejamento fatorial 25 completo para a voltametria de onda quadrada. Das respostas obtidas foram selecionados os três fatores mais significativos, as variações selecionadas foram estudadas com o planejamento composto central (Central Composite Design – CCD) para o estudo da superfície de resposta. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, apresentaram uma resposta linear no intervalo entre 1,0 a 6,0 µg L-1 e limites de detecção e de quantificação, respectivamente iguais a 0,02 µg L-1 (20 ppt) e 0,08 µg L-1 (80 ppt). Valores de recuperação entre 96% e 102% foram encontrados para amostras de solos e plantas enriquecidas com molibdênio (VI). As condições ideais encontradas para se chegar a melhor resposta voltamétrica foram para a SWV foram 1,0 mVs-1, 110 mV e 100 Hz para os fatores: incremento de voltagem, amplitude e frequência. A voltametria de redissolução catódica de Mo(VI) no complexante 8-hidroquinoleina (oxina) em solução tampão ácido acético/acetato de sódio em pH 4,65 e KNO3 2,0 mol L-1 como eletrólito suporte possibilitou a determinação de molibdênio em solos e plantas sem qualquer tratamento prévio das amostras. A otimização de parâmetros voltamétricos para a determinação de metais traços em solos e plantas, através de técnicas de redissolução, foi planejada neste trabalho, considerando fatores como custo de equipamentos, sensibilidade, seletividade e baixos limites de detecção.

Título: Uso da pirólise acoplada à cromatografia gasosa e à espectrometria de massas na determinação da relação siringil/guaiacil em ligninas de clones de Eucalyptus spp.

Autor: Cleiton Antônio Nunes

Data: 24/01/2008

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: Cláudio Ferreira Lima

Resumo: A relação siringil/guaiacil (S/G) foi determinada em madeiras de seis diferentes clones de Eucalyptus cultivados em quatro regiões do estado brasileiro de Minas Gerais. As determinações foram realizadas por pirólise acoplada à cromatografia gasosa e à espectrometria de massas (Pi-CG/EM) e os resultados obtidos foram comparados à valores de referência obtidos pelo método de oxidação alcalina com nitrobenzeno. Os cálculos da relação S/G foram realizados considerando todos os compostos derivados de lignina identificados nos pirogramas e através de dois grupos de marcadores. O primeiro grupo considerou os compostos guaiacol, 4-metilguaiacol, 4-vinilguaiacol, trans-isoeugenol, siringol, 4-metilsiringol, 4-vinilsiringol e trans-4-propenilsiringol como marcadores. O segundo grupo considerou como marcadores, os compostos guaiacol, 4-metilguaiacol, 4-vinilguaiacol, vanilina, 4-etilsiringol, 4-vinilsiringol, homovanilina, siringaldeído, siringilcetona e trans-4-propenilsiringol. Pelo do teste t, verificou-se que os valores obtidos por Pi-CG/EM empregando marcadores não se diferenciaram significativamente dos valores de referência, ao contrário das determinações em que foram considerados todos os compostos derivados de lignina. O segundo grupo de marcadores mostrou-se mais indicado por apresentar picos mais definidos nos pirogramas. A Análise das Componentes Principais mostrou que os compostos trans-4-propenilsiringol, 4-vinilsiringol e siringol foram responsáveis por promover distinções entre as amostras e que os valores de relação S/G se apresentaram com pouca variação entre os vários clones cultivados nas diferentes regiões.

Título: Otimização da metodologia de determinação de molibdênio em solos e plantas por voltametria de onda quadrada com redissolução catódica adsortiva.

Autor: José Ricardo de Carvalho

Data: 10/10/2008

Nível: Mestrado



Bolsa:

Orientador: Efraim Lázaro Reis



Resumo: O molibdênio é um elemento traço essencial à vida e pode ser encontrado praticamente em toda biosfera. Presente no cofator da enzima nitrase é responsável pela redução da molécula de N2 e sua fixação na crosta terrestre. Em outras enzimas atua nas reações de transferências de átomos de oxigênio entre os mais diversos substratos. Participa da composição de ligas metálicas e lubrificantes, é considerado essencial para a nutrição de animais e plantas, entretanto, os níveis de concentração encontrado nestas matrizes são muito baixos, o que torna difícil seu monitoramento e detecção. Neste caso, isso é possível, quando se faz uso de métodos analíticos sensíveis, associados à procedimentos que envolvem um grande número de etapas onde, a sensibilidade da técnica empregada justifica o uso de reagentes com grau de pureza analítico e, a necessidade de procedimentos contra possíveis contaminações durante as determinações. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método para a determinação direta de Mo em solos e plantas utilizando a técnica de voltametria adsortiva catódica com onda quadrada. Foi utilizada a otimização multivariada dos parâmetros envolvidos na composição do eletrólito de suporte, sendo que a junção de KNO3 e solução tampão de ácido e acetato de sódio forneceu parâmetros significativos através de gráficos de Paretos que foram otimizadas num planejamento fatorial fracionário saturado . Após a otimização dos parâmetros eletroanalíticos realizou-se um planejamento fatorial completo 23, sendo obtidos como ótimos a quantidade e concentração do eletrólito de suporte KNO3, a solução tampão ácido acético/acetato de sódio e o complexante oxina. A corrente de pico de redução do Mo(VI) foi otimizado por planejamento experimentais. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria com onda quadrada foram o incremento de voltagem, a amplitude, a frequência, o tempo de deposição e o tamanho da gota de mercúrio. Um estudo dos níveis de fatores foi realizado anteriormente à etapa de triagem, então foi empregado neste último um planejamento fatorial 25 completo para a voltametria de onda quadrada. Das respostas obtidas foram selecionados os três fatores mais significativos, as variações selecionadas foram estudadas com o planejamento composto central (Central Composite Design – CCD) para o estudo da superfície de resposta. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, apresentaram uma resposta linear no intervalo entre 1,0 a 6,0 µg L-1 e limites de detecção e de quantificação, respectivamente iguais a 0,02 µg L-1 (20 ppt) e 0,08 µg L-1 (80 ppt). Valores de recuperação entre 96% e 102% foram encontrados para amostras de solos e plantas enriquecidas com molibdênio (VI). As condições ideais encontradas para se chegar a melhor resposta voltamétrica foram para a SWV foram 1,0 mVs-1, 110 mV e 100 Hz para os fatores: incremento de voltagem, amplitude e frequência. A voltametria de redissolução catódica de Mo(VI) no complexante 8-hidroquinoleina (oxina) em solução tampão ácido acético/acetato de sódio em pH 4,65 e KNO3 2,0 mol L-1 como eletrólito suporte possibilitou a determinação de molibdênio em solos e plantas sem qualquer tratamento prévio das amostras. A otimização de parâmetros voltamétricos para a determinação de metais traços em solos e plantas, através de técnicas de redissolução, foi planejada neste trabalho, considerando fatores como custo de equipamentos, sensibilidade, seletividade e baixos limites de detecção.

Título: Remoção de corantes em solução aquosa e efluentes de indústrias têxteis através de adsorção em cabelo humano.

Autor: Odilaine Inácio de Carvalho Damasceno

Data: 26/09/08

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: César Reis

Resumo: O molibdênio é um elemento traço essencial à vida e pode ser encontrado praticamente em toda biosfera. Presente no cofator da enzima nitrase é responsável pela redução da molécula de N2 e sua fixação na crosta terrestre. Em outras enzimas atua nas reações de transferências de átomos de oxigênio entre os mais diversos substratos. Participa da composição de ligas metálicas e lubrificantes, é considerado essencial para a nutrição de animais e plantas, entretanto, os níveis de concentração encontrado nestas matrizes são muito baixos, o que torna difícil seu monitoramento e detecção. Neste caso, isso é possível, quando se faz uso de métodos analíticos sensíveis, associados à procedimentos que envolvem um grande número de etapas onde, a sensibilidade da técnica empregada justifica o uso de reagentes com grau de pureza analítico e, a necessidade de procedimentos contra possíveis contaminações durante as determinações. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método para a determinação direta de Mo em solos e plantas utilizando a técnica de voltametria adsortiva catódica com onda quadrada. Foi utilizada a otimização multivariada dos parâmetros envolvidos na composição do eletrólito de suporte, sendo que a junção de KNO3 e solução tampão de ácido e acetato de sódio forneceu parâmetros significativos através de gráficos de Paretos que foram otimizadas num planejamento fatorial fracionário saturado . Após a otimização dos parâmetros eletroanalíticos realizou-se um planejamento fatorial completo 23, sendo obtidos como ótimos a quantidade e concentração do eletrólito de suporte KNO3, a solução tampão ácido acético/acetato de sódio e o complexante oxina. A corrente de pico de redução do Mo(VI) foi otimizado por planejamento experimentais. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria com onda quadrada foram o incremento de voltagem, a amplitude, a frequência, o tempo de deposição e o tamanho da gota de mercúrio. Um estudo dos níveis de fatores foi realizado anteriormente à etapa de triagem, então foi empregado neste último um planejamento fatorial 25 completo para a voltametria de onda quadrada. Das respostas obtidas foram selecionados os três fatores mais significativos, as variações selecionadas foram estudadas com o planejamento composto central (Central Composite Design – CCD) para o estudo da superfície de resposta. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, apresentaram uma resposta linear no intervalo entre 1,0 a 6,0 µg L-1 e limites de detecção e de quantificação, respectivamente iguais a 0,02 µg L-1 (20 ppt) e 0,08 µg L-1 (80 ppt). Valores de recuperação entre 96% e 102% foram encontrados para amostras de solos e plantas enriquecidas com molibdênio (VI). As condições ideais encontradas para se chegar a melhor resposta voltamétrica foram para a SWV foram 1,0 mVs-1, 110 mV e 100 Hz para os fatores: incremento de voltagem, amplitude e frequência. A voltametria de redissolução catódica de Mo(VI) no complexante 8-hidroquinoleina (oxina) em solução tampão ácido acético/acetato de sódio em pH 4,65 e KNO3 2,0 mol L-1 como eletrólito suporte possibilitou a determinação de molibdênio em solos e plantas sem qualquer tratamento prévio das amostras. A otimização de parâmetros voltamétricos para a determinação de metais traços em solos e plantas, através de técnicas de redissolução, foi planejada neste trabalho, considerando fatores como custo de equipamentos, sensibilidade, seletividade e baixos limites de detecção.

Título: Dissipação e monitoramento dos inseticidas clorpirifós e thiamethoxam em tubérculos e solo cultivado com batata (Solanum tuberosum L.).

Autor: Leila Moreira Bittencourt

Data: 30/04/2008

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: Maria Eliana L. R. de Queiroz

Resumo: O molibdênio é um elemento traço essencial à vida e pode ser encontrado praticamente em toda biosfera. Presente no cofator da enzima nitrase é responsável pela redução da molécula de N2 e sua fixação na crosta terrestre. Em outras enzimas atua nas reações de transferências de átomos de oxigênio entre os mais diversos substratos. Participa da composição de ligas metálicas e lubrificantes, é considerado essencial para a nutrição de animais e plantas, entretanto, os níveis de concentração encontrado nestas matrizes são muito baixos, o que torna difícil seu monitoramento e detecção. Neste caso, isso é possível, quando se faz uso de métodos analíticos sensíveis, associados à procedimentos que envolvem um grande número de etapas onde, a sensibilidade da técnica empregada justifica o uso de reagentes com grau de pureza analítico e, a necessidade de procedimentos contra possíveis contaminações durante as determinações. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método para a determinação direta de Mo em solos e plantas utilizando a técnica de voltametria adsortiva catódica com onda quadrada. Foi utilizada a otimização multivariada dos parâmetros envolvidos na composição do eletrólito de suporte, sendo que a junção de KNO3 e solução tampão de ácido e acetato de sódio forneceu parâmetros significativos através de gráficos de Paretos que foram otimizadas num planejamento fatorial fracionário saturado . Após a otimização dos parâmetros eletroanalíticos realizou-se um planejamento fatorial completo 23, sendo obtidos como ótimos a quantidade e concentração do eletrólito de suporte KNO3, a solução tampão ácido acético/acetato de sódio e o complexante oxina. A corrente de pico de redução do Mo(VI) foi otimizado por planejamento experimentais. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria com onda quadrada foram o incremento de voltagem, a amplitude, a frequência, o tempo de deposição e o tamanho da gota de mercúrio. Um estudo dos níveis de fatores foi realizado anteriormente à etapa de triagem, então foi empregado neste último um planejamento fatorial 25 completo para a voltametria de onda quadrada. Das respostas obtidas foram selecionados os três fatores mais significativos, as variações selecionadas foram estudadas com o planejamento composto central (Central Composite Design – CCD) para o estudo da superfície de resposta. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, apresentaram uma resposta linear no intervalo entre 1,0 a 6,0 µg L-1 e limites de detecção e de quantificação, respectivamente iguais a 0,02 µg L-1 (20 ppt) e 0,08 µg L-1 (80 ppt). Valores de recuperação entre 96% e 102% foram encontrados para amostras de solos e plantas enriquecidas com molibdênio (VI). As condições ideais encontradas para se chegar a melhor resposta voltamétrica foram para a SWV foram 1,0 mVs-1, 110 mV e 100 Hz para os fatores: incremento de voltagem, amplitude e frequência. A voltametria de redissolução catódica de Mo(VI) no complexante 8-hidroquinoleina (oxina) em solução tampão ácido acético/acetato de sódio em pH 4,65 e KNO3 2,0 mol L-1 como eletrólito suporte possibilitou a determinação de molibdênio em solos e plantas sem qualquer tratamento prévio das amostras. A otimização de parâmetros voltamétricos para a determinação de metais traços em solos e plantas, através de técnicas de redissolução, foi planejada neste trabalho, considerando fatores como custo de equipamentos, sensibilidade, seletividade e baixos limites de detecção.

Título: Determinação espectrofotométrica de fenol em amostras aquosas utilizando um sistema aquoso bifásico, constituído pelo copolímero L35 e sulfato de lítio.

Autor: Fernanda de Lourdes Souza

Data: 04/08/2008

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: Maria do Carmo Hespanhol da Silva


Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um novo método espectrofotométrico simples e ambientalmente seguro para a determinação de fenol em amostras aquosas. O método baseia-se na reação do nitroprussiato de sódio (NP), hidrocloreto de hidroxilamina (HH) e fenol em meio básico resultando em um composto de coloração azul-esverdeado decacianodiferrato ([Fe2(CN)10]10-). Esta reação foi realizada em um sistema aquoso bifásico (SAB) formado pelo copolímero tribloco poli-(óxido de etileno)-bloco-poli(óxido de propileno)-bloco-poli(óxido de etileno), (EO)11(PO)16(EO)11, com massa molar média numérica igual a 1900 g mol-1 (L35) com 50% de EO, sulfato de lítio e água. O produto formado na reação se transfere preferencialmente para a fase superior do SAB onde é concentrado. A quantificação do fenol é realizada indiretamente através da medida de absorbância do produto da reação, via um espectrofotômetro de absorção molecular na região do UV/visível. Foram investigados vários parâmetros a fim de se obter as melhores condições experimentais: tempo de agitação, comprimento da linha de amarração (CLA), concentração dos reagentes, pH do meio e tipo de eletrólito formador do SAB. Os parâmetros que originaram melhores resultados analíticos foram: agitação manual por cinco minutos, CLA igual a 43,77 % (m/m), concentração de NP igual a 1669,9 mg kg-1 de NP, concentração de HH igual a 177,20 mg kg-1, pH = 12,00 e eletrólito formador do SAB sulfato de lítio. Após obtenção dos melhores parâmetros analíticos o método foi aplicado para a determinação de fenol em diferentes amostras de água. Estas foram dopadas com 0,5000 mg kg-1 de fenol originando recuperações quantitativas entre 98% e 113 %. Sob estas condições a faixa de trabalho variou de 0,2500 a 2,000 mg kg-1 com coeficiente de correlação linear igual a 0,99948. O coeficiente de variação foi igual a 0,113 % para concentração de fenol igual a 0,5000 mg kg-1 e o limite de detecção e quantificação foram 0,0426 mg kg-1 e 0,141 mg kg-1 respectivamente.

Título: Estudo cinético das relações de esterificação de ácidos graxos catalisadas por ácidos de Lewis e de Bronsted para produção de biodisel.

Autor: Abiney Lemos Cardoso

Data: 04/07/2008

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: Márcio José da Silva

Resumo:


Título: Efeito do estresse hídrico sobre a composição química e atividade antimicrobiana do óleo essencial de três espécies de Leptospermum J. R. Forst & G. Forst (Myrtaceae).

Autor: Cássia Gonçalves Magalhães

Data: 13/06/2008

Nível: Mestrado



Bolsa: O presente trabalho visou avaliar o efeito do estresse hídrico sobre o teor e a composição química do óleo essencial das espécies Leptospermum flavescens, L. madidum ssp sativum e L. petersonii cultivadas no município de Viçosa, Minas Gerais, Brasil. São apresentados dados relativos à composição química dos óleos essenciais das folhas dessas espécies, além da composição do óleo essencial e dos voláteis liberados pelas flores de L. petersonii. A identificação dos compostos dos óleos essenciais foi feita empregando-se cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa. Para a determinação dos voláteis das flores utilizou-se a técnica de headspace - microextração em fase sólida. As espécies de Leptospermum apresentaram padrões diferenciados na composição do óleo essencial. Observou-se que após a ocorrência de chuvas houve redução no teor do óleo essencial para L. madidum ssp sativum e um ligeiro aumento para as demais. O componente majoritário do óleo essencial de L. flavescens foi nerolidol (55,1 3,4% na estiagem; 68,6 1,8% no período chuvoso). Em L. madidum ssp sativum no período de estiagem, os componentes encontrados em maior proporção foram -pineno (18,5 0,5%), -pineno (15,2 0,7%), -humuleno (10,2 0,2%), 1,8-cineol (7,1 0,7%) e trans-cariofileno (5,8 0,01%). Com a ocorrência de precipitação, as concentrações desses compostos foram alteradas, sendo -humuleno o componente majoritário (30,8 1,2%), seguido de trans-cariofileno (11,9 0,1%). Tanto no óleo essencial das flores quanto das folhas de L. petersonii os principais componentes foram citronelal, neral e geranial, sendo que nas flores as concentrações foram de 35,0 0,5%, 16,5 2,1% e 26,1 0,3%, respectivamente. Nas folhas, as concentrações encontradas foram de 33,9 0,8% na estação seca e 26,5 1,0% na estação chuvosa para citronelal, 22,7 0,7% e 23,5 1,5% para neral, 29,8 0,4% e 32,8 0,5% para geranial. Os principais componentes encontrados nos voláteis liberados pelas flores de L. petersonii foram citronelal (27,4 1,6%) e β-citronelol (22,1 3,6%). Observou-se que o efeito do estresse hídrico sobre o teor e a composição química dos óleos voláteis é diferente para cada uma das espécies. Avaliou-se a atividade dos óleos essenciais obtidos contra as bactérias Bacillus cereus, Staphylococcus aureus e Escherichia coli. Tanto o óleo de L. flavescens como o de L. madidum ssp sativum apresentaram atividade contra os dois primeiros microorganismos, porém foram ineficazes contra E. coli. O óleo de L. petersonii inibiu o crescimento de todos os microorganismos testados. Os resultados obtidos mostram que os óleos essenciais de Leptospermum podem ser uma alternativa no controle dessas bactérias que deterioram os alimentos.

Orientador: Antônio Jacinto Demuner

Título: Distribuição e mobilidade de arsênio e metais pesados em ribeirões do quadrilátero ferrífero, Minas Gerais.

Autor: Eduardo Vinícius Vieira Varejão

Data: 29/01/2008

Nível: Mestrado



Bolsa:

Orientador: Carlos Roberto Bellato



Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a distribuição de arsênio e metais pesados em água e sedimentos dos ribeirões Tripuí e do Carmo. A área de estudo abrangeu parte do percurso dos ribeirões, entre os municípios de Ouro Preto e Mariana, região sudeste do Quadrilátero Ferrífero. O método BCR (Bureau Communautaire de Référence) de extração seqüencial foi utilizado para o fracionamento do As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn em sedimentos. A concentração total dos elementos na água, no material particulado suspenso e na fração solúvel foram determinadas. A determinação do arsênio foi realizada por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS). Esta técnica requer a pré-redução das formas de As(V) presentes nas amostras, o que tem sido obtido pelo uso de KI. Como o método BCR preconiza o uso de agentes oxidantes em algumas etapas da extração, a presença destes extratores nas soluções de leitura interfere na redução do As(V) devido à oxidação do iodeto, além de gerar grandes quantidades de iodo, que prejudica a formação e liberação dos hidretos voláteis. Para evitar tais interferências, foram avaliadas diferentes condições reacionais para a redução do As(V). Os resultados mostraram que a redução quantitativa do As(V) pode ser obtida pela associação do KI ao ácido ascórbico, que atua reduzindo o iodo a iodeto, permitindo a redução do As(V) a As(III) e a quantificação do As nos extratos por HG-AAS. A concentração final de ácido ascórbico necessária variou segundo a etapa da extração seqüencial envolvida, em função das diferentes forças oxidantes dos agentes extratores utilizados em cada uma delas. Nos extratos obtidos em cada uma das quatro etapas do método BCR, a redução do As(V) foi obtida, portanto, associando-se KI a 1% (m/v) ao ácido ascórbico nas seguintes concentrações: 1% (m/v) para as etapas 1 e 2; 3% (m/v) para a etapa 3; e 2% (m/v) para a etapa 4. Este estudo preliminar permitiu então a utilização da HG-AAS para a determinação do As nos extratos do método BCR. Os resultados das análises em água mostraram concentrações de As total entre 36,7 e 68,3 µg L-1, quantidades superiores ao limite máximo recomendado pelos órgãos brasileiros de monitoramento ambiental, para águas destinadas ao consumo humano. Arsênio e metais pesados apresentaram quantidades significativamente elevadas em frações dos sedimentos consideradas potencialmente disponíveis para o meio aquático. A concentração total do Hg nos sedimentos variou de 179,71 a 690,12 µg kg-1, havendo predomínio da forma elementar (42 a 56%) em todos os pontos de amostragem. Os resultados do fracionamento do Hg nos sedimentos constituem evidência da liberação recente do Hg elementar para os ambientes estudados, em função de atividades de garimpo desenvolvidas na região. Os resultados das análises da água e o perfil de distribuição dos elementos estudados nas diferentes frações dos sedimentos refletem a contribuição antropogênica para a liberação destes elementos a partir dos minerais de origem e o risco potencial à saúde da população local.

Título: Partição de cianocomplexos em sistemas aquosos bifásicos com diferentes balanças hidrofílico-lipofílicos.

Autor: João Paulo Martins

Data: 21/02/2008

Nível: Mestrado

Bolsa:


Orientador: Luis Henrique Mendes da Silva

Resumo: Foram obtidos diagramas de fase de sistemas aquosos bifásicos gerados pela mistura de F68 e sais de sulfato (lítio, sódio e magnésio); L35 e sulfato de magnésio. Todos os diagramas foram construídos a 25ºC. Para os sistemas formados por F68 e sulfatos notou-se a seguinte seqüência na capacidade em induzir a segregação de fase: MgSO4>Na2SO4>Li2SO4. Os sistemas de L35 e PPG 425 formado com a mistura de sulfatos apresentaram a mesma binodal, sendo que não houve uma maior capacidade de nenhum sal em induzir separação de fases. O comportamento de partição dos ânions [Fe(CN)5(NO)]2- e [Fe(CN)6]3- foram estudados nestes SAB’s formados por copolímeros triblocos e em SAB’s formados por PPG. Copolímero tribloco é uma molécula do tipo PEO-PPO-PEO em que PEO e PPO refere-se à poli(óxido etileno) e de poli(óxido propileno), respectivamente. Os coeficientes de partição para ambos os ânions foram investigados em função da espécie salina, comprimento da linha de amarração (CLA) e hidrofobicidade das fases. Uma forte dependência da espécie eletrolítica (sais de sulfato) foi observada, sendo que o coeficiente de partição de ambos os ânions segue a ordem: Li2SO4>Na2SO4>MgSO4. A seqüência dos coeficientes de partição é PPG

Título: Síntese de análogos aos nostoclídeos e avaliação de seus efeitos sobre a iniciação de transporte de elétrons na fotossíntese.

Autor: Marcelo Eça Rocha

Data: 23/01/2007

Nível: Mestrado

Bolsa:

Orientador: Luiz Cláudio de Almeida Barbosa



Resumo: Os nostoclídeos, isolados a partir de uma alga verde-azul, do gênero Nostoc, pertencem a uma família de compostos naturais conhecidos como -alquilidenobutenolídeos. Os butenolídeos, também conhecidos como furanonas, têm despertado interesses no campo da síntese orgânica, devido à grande ocorrência do anel furan-2-(5H)-ona em compostos de origem natural e sua contribuição em diversas atividades biológicas, esforços tem sido realizados para a síntese de novos compostos que possuem em tipo de função química. Tendo em vista o pequeno número de trabalhos disponíveis na literatura para o preparo de análogos aos nostoclídeos, e considerando a possível atividade herbicida, esse trabalho teve como objetivo sintetizar compostos análogos aos nostoclídeos, visando estudos detalhados da relação estrutura-atividade e a descoberta de novos compostos com potencial uso comerciais. A presente investigação resultou na síntese de doze novos compostos denominados: 5(Z)-3-(4-bromobenzil)-5-(1,3-metilenodioxibenzilideno)furan-2-(5H)-ona

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